수정 크롬 도금액 분석
^ Chromium Plating Bath Analysis
- 도금액 2 ㎖ 를 정확히 100 ㎖ 메스플라스크에 취한다.
- 표시선까지 물로 희석한다.
- 다시 희석액 10 ㎖ 를 취하고 물 50 ㎖ 가한다.
- 산성 불화 암모니움 2 g 과 KI 2 g 을 가하여 녹인다.
- 6 N H2SO4 약 15 ㎖ 와 2 % 전분 용액을 지시약으로 가한다.
- 0.1 N 티오황산소다 액으로 적정한다.
종점 : 암갈색 → 투명 → 청록색이 되는점.
CrO3 (g/ℓ) = 16.7 × 적정량 x F
- 희석액 10 ㎖ 를 취하고 물 50 ㎖ 가한다.
- 과산화나트륨 약 1 g 을 가하고 10 분 간 가열한 후 흔들어 거품이 없어질 때까지 6 N H2SO4 약 15 ㎖ 를 가한다.
- 25 ℃ 이하로 냉각시킨다.
- 산성 불화 암모니움 2 g 과 KI 2 g 을 가한다.
- 2 % 전분 지시약을 수적 가한다.
- 0.1 N 티오황산소다 액으로 적정한다.
종점 : 암갈색 → 투명 → 청록색이 되는점.
Cr+3 (g/ℓ) = 8.67 × ( 0.1 N 티오황산소다 액 적정량 ㎖ - 무수크롬 분석시 적정량 )
- 도금액 20 ㎖ 를 원심 분리기의 침전관에 넣는다.
- 6 N HCl 5 ㎖ 와 10 % BaCl2 5 ㎖ 를 가한다.
- 마개를 닫고 원심분리기에 넣고 70 RPM 으로 5 분 간 회전시킨다.
황산량 (g/ℓ) = 침전관의 눈금
→ 도금액이 탁할 경우 그라스 필터로 먼저 여과해야 한다.
- 도금액 1 ㎖ 를 정확히 취하고 물 50 ㎖ 를 가한다.
- 과산화나트륨 약 2 g 을 가하고 10 분 간 가열한다.
- 액을 냉각하고 여과한 후 잘 세정한다.
- 여과액을 버리고 침전물을 소량의 6 N HCl 로 용해한 후 여과지의 잔액까지 다시 잘 씻어 낸다.
- 10 % KI 용액 5 ㎖ 와 2 % 전분 지시약을 가한다.
- 0.1 N 티오황산소다 액으로 적정한다.
종점 : 암갈색 → 투명이 되는 점
철 (g/ℓ) = 5.584 × 0.1 N 티오황산소다 적정량
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