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수정 팔라듐 도금액의 분석

^ Palladium Plating Bath Analysis

 

 

수정 파라듐 분석

 

분석에 필요한 시약

  • 디메틸글리옥심
  • 에틸알콜 질산

 

수정 분석방법

  1. 도금액 10 ㎖ 를 취해 250 ㎖ 용 비이커에 넣는다.
  2. 진한질산을 약 10 ㎖ 정도 넣고 용액이 6∼7 ㎖ 로 남을 때까지 가열판 (hot plate) 위에서 가열한 후 질산 5 ㎖ 를 더 넣는다 (폭발할 위험이 있으므로 매우 주의한다. 알콜램프와 같은 기구로 직접 열을 가하는 것은 더욱 위험하다).
  3. 끓기 직전까지 가열하고 증류수 200 ㎖ 를 넣은 후 식힌다.
  4. 디메틸글리옥심을 아주 천천히 가한다.
  5. 침전을 최소 1 시간 이상 방치한다 (삭임).
  6. 무게를 알고 있는 소결 유리 도가니 (No.3) 에 침전을 거른다. 약 20 ㎖ 정도의 증류수를 이용하여 침전을 수 차례 세척한다.
  7. 110 ℃ 에서 1 시간 가량 침전물을 건조하고 칭량한다.

계산 : g/ℓ Pd = grams precipitate × 31.7

 

디메틸글리옥심|1|

  • 유기침전제를 이용한 무게분석 방법에 적용한다. 이 분석에 간섭을 일으킬 수 있는 물질은 니켈로써 pH 5 이상의 약산성이나 암모니아성 분위기에서 간섭한다.

 

수정 참고

 

수정 보충자료

  1. ^ 디메틸글리옥심은 1905년 Tschugaeff가 니켈을 검출하기 위해 처음 합성하였다. 팔라듐은 디메틸글리옥심과 반응하여 Pd(C4H7O2N2)2 형태로 침전한다. 이 노란색 침전을 건조하여 그 질량을 이용하여 정량한다.