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  • 시중에 판매되는 일반 세관용 산처리제는 처리후 소재 표면에 흡착되어 후도금에서 밀착불량 발생의 원인이 된다. 쉽게 구별하는 방법은 산성 탈지후 수세과정에...

수정 산성주석 도금액 분석 방법

^ Acid Tin Sulfate bath Analysis

 

 

분석 시약

  • 0.1 N (=0.05M) Iodide Solution
  • Hydrochloride (HCl (35%))
  • Sodium bicarbonate
  • Starch 지시약
  • Iron Powder
  • 0.1 N KI-KIO3 Solution
 
Sn2+ 의 분석
  1. 200 ㎖ conical beaker에 도금액 5 ㎖ 넣는다.
  2. D·I Water 100 ㎖ 를 첨가한다.
  3. 20 % HCl 20 ㎖ 를 첨가한다.
  4. Sodium bicarbonate 1~2 g 넣는다. (CO2 gas 발생)
  5. Starch 지시약을 2 ㎖ 넣는다.
  6. 0.1 N - I2 Solution으로 적정한다.

    종점 : 무색→자주색, 보라색
    Sn2+ (g/ℓ) =59.35/1000 x N x 적정 ㎖ x F x 1000 ÷ Sample 량

 

 
Sn4+의 분석
  1. 200 ㎖ conical beaker 에 도금액 5 ㎖ 넣는다.
  2. D·I Water 100 ㎖ 를 첨가한다.
  3. Conc. HCl 50 ㎖ 를 첨가한다.
  4. 0.5 g Iron Powder 첨가한다.
  5. 80 ℃ 에 중탕한다. (Iron powder가 없어짐.)
  6. Sodium bicarbonate 1~2 g 넣는다. (CO2 gas 발생)
  7. Starch 지시약을 2 ㎖ 넣는다.
  8. 0.1 N KI-KIO3 Solution 으로 적정한다.

    종점 : 무색→자주색, 보라색
    Sn4+ (g/ℓ) = Total Sn - Sn2+

계산식

Sn2+(g/ℓ) =59.35/1000 x N x 적정 ㎖ x F x 1000 ÷ Sample 량 ·

Sn4+(g/ℓ) = Total Sn - Sn2+

Total Sn(g/ℓ) = 118.7 x N x 적정 ㎖ x F x 1000 ÷ Sample 량

 

 
황산
  1. 도금액 1 ㎖ 를 정확히 취하고 물 50 ㎖ 를 가한다.
  2. M.O 지시약를 적색이 되도록 소량 가한다.
  3. 0.1 N - NaOH 로 적정한다.

    ​종점 : 적색→ 황색으로 되는점.
    H2SO4 (g/ℓ) = 4.9× 적정량 x F
 
크레졸설폰산/황산 분석

Cresol Sulfonic Acid & Sulfuric Acid

  1. 도금액 5 ㎖ 를 취한다
  2. 에틸알코올 15 ㎖ 를 가한다
  3. 잘 흔들어 혼합하고 3시간 이상 방치한다.
  4. No.6 여과지로 여과한다. 여과액에 침전이 많으면 다시 여과 한다
  5. 침전물과 여지를 알코올로 충분히 세척하고 세척액은 여과액에 넣는다.
  6. 여과액을 10분 정도 방치한다. 침전이 발생하면 4. 5. 공정을 다시한다.
  7. 여과액에 물 50 ㎖ 를 가하고 가열한다. 전체량이 약 50 ㎖ 가 될때까지 가열하여 에틸 알코올을 제거한다.
  8. 냉각후 1 N NaOH 로 적정하고, ㏗ 4 및 11.5 를 중화점으로 하여, 각 중화점까지 사용된 1N NaOH 의 소요 ㎖ (a) (b) 를 구한다.

크레졸설폰산 g/ℓ = (b-a) X 37.8 x f

황산(유리) g/ℓ = (2a-b) x 9.8 x f

 

 

수정 참고